📝NanomatĂ©riaux dans les cosmĂ©tiques : Cosmed dĂ©mĂšle le vrai du faux

Communiqué de presse

Nombreux sont les industriels qui se tournent vers Cosmed Ă  la suite d’inspections mettant en Ă©vidence la prĂ©sence de nanomatĂ©riaux alors mĂȘme que la personne responsable ne pensait pas en utiliser. Une personne responsable qui est souvent dĂ©pendante des donnĂ©es et de l’analyse des fournisseurs. Et pourtant en cas de non-conformitĂ©s c’est elle qui sera impactĂ©e par des sanctions allant jusqu’au retrait du marchĂ© des produits concernĂ©s

Il convient ainsi de rappeler les obligations, rÚgles et pratiques au sujet des nanomatériaux.

 

Certaines substances peuvent ĂȘtre nano du point de vue de l’obligation R-nano et non nano du point de vue du rĂšglement cosmĂ©tique (CE) n°1223/2009, et rĂ©ciproquement

VRAI

Le rĂšglement cosmĂ©tique europĂ©en dĂ©fini un nanomatĂ©riau comme Â« un matĂ©riau insoluble ou bio-persistant, fabriquĂ© intentionnellement et se caractĂ©risant par une ou plusieurs dimensions externes, ou une structure interne, sur une Ă©chelle de 1 Ă  100 nm ; Â»

Cette dĂ©finition est diffĂ©rente de celle retenue dans le dĂ©cret français n°2012-232 vers qui il convient de se tourner pour la dĂ©claration française R-nano « substance fabriquĂ©e intentionnellement Ă  l’échelle nanomĂ©trique, contenant des particules, non liĂ©es ou sous forme d’agrĂ©gat ou sous forme d’agglomĂ©rat, dont une proportion minimale des particules, dans la distribution des tailles en nombre, prĂ©sentent une ou plusieurs dimensions externes se situant entre 1nm et 100 nm. Â».

Des diffĂ©rences reposent ainsi sur les notions d’intentionnalitĂ©, d’insolubilitĂ©, de bio-persistance et de prise en compte de la structure interne.

De mĂȘme la recommandation de la Commission EuropĂ©enne n° 2011/696 donne une dĂ©finition encore diffĂ©rente en Ă©voquant un seuil de 50% : « un matĂ©riau naturel, formĂ© accidentellement ou manufacturĂ© contenant des particules libres, sous forme d’agrĂ©gat ou sous forme d’agglomĂ©rat, dont au moins 50 % des particules, dans la rĂ©partition numĂ©rique par taille, prĂ©sentent une ou plusieurs dimensions externes se situant entre 1 nm et 100 nm. Â».

La définition du nanomatériau sera prochainement harmonisée

VRAI

La stratĂ©gie europĂ©enne pour la durabilitĂ© dans le domaine des produits chimiques publiĂ©e le 14 octobre 2020 prĂ©voit de revoir et d’harmoniser la dĂ©finition des nanomatĂ©riaux avec pour dĂ©lai indicatif l’annĂ©e 2021 afin d‘assurer une cohĂ©rence dans les diffĂ©rentes lĂ©gislations. Pour ce faire des discussions sont en cours au sein des groupes de travail europĂ©ens, comme par exemple le groupe de travail « nanomatĂ©riaux Â» sur les produits cosmĂ©tiques qui s’est rĂ©uni le 28 janvier dernier, rĂ©union Ă  laquelle Cosmed a participĂ© en tant que membre.

Les silices sont en partie solubles et donc considérées comme non nano

FAUX

LeSCCS, dans son avis sur la silice (SCCS/1606/19[1]), prĂ©cise le seuil de solubilitĂ© Ă  prendre en compte : 33.3g/L (dĂ©fini selon l’USP 38 et l’USP 38NF33[2]) alors que le seuil de 100mg/L revient assez frĂ©quemment chez les industriels induisant des non-conformitĂ©s. Le SCCS prĂ©cise que compte-tenu des valeurs de solubilitĂ© des silices Ă©valuĂ©es dans l’avis SCC/1606/19, aucune ne peut ĂȘtre considĂ©rĂ©e comme soluble au regard du rĂšglement (CE) n° 1223/2009.

Il n’existe pas de mĂ©thode de tests officielle pour dĂ©tecter les nano

VRAI

Il n’existe pas de mĂ©thode officielle, mais il y a quand mĂȘme des avis exprimĂ©s par le JRC, l’OCDE et d’autres publications qui portent sur cette question ; Les protocoles de tests utilisĂ©s pour dĂ©finir le critĂšre nano ainsi que la prĂ©paration de l’échantillon ont, dans certains cas, une forte influence sur les rĂ©sultats. Il convient avant tout d’utiliser une(des) mĂ©thode(s) appropriĂ©e(s). Il est d’ailleurs recommandĂ© pour fiabiliser les rĂ©sultats de coupler diffĂ©rentes techniques d’analyse.

Nombreux sont les fournisseurs qui revendiquent une forme non nano de leur matiĂšre premiĂšre sur la base d’une analyse par DLS (diffusion dynamique de la lumiĂšre) ou granulomĂ©trie laser. Or ces analyses ne permettent pas de diffĂ©rencier les agrĂ©gats/agglomĂ©rats des particules primaires et gĂ©nĂšre des faux nĂ©gatifs du fait d’une surestimation des tailles de particules. Seule, cette analyse ne permettra pas de dĂ©fendre le caractĂšre non nano d’une substance.

La Microscopie à Balayage Electronique (MEB) est une technique de référence pour la caractérisation nanométrique

VRAI

Cette technique permet d’observer la prĂ©sence de nano grĂące Ă  une mesure directe de la taille des particules primaires.  Elle prend Ă©galement en compte la notion de critĂšre en nombre que ne fournissent pas ou de maniĂšre erronĂ©e les techniques indirectes.

Quant Ă  la technique sp-ICPMS, elle peut ĂȘtre Ă©galement utilisĂ©e par les autoritĂ©s de contrĂŽle pour certaines matrices, certains Ă©lĂ©ments et certaines formes de particules.  En revanche elle ne peut  ĂȘtre appliquĂ©e Ă  tous les nanomatĂ©riaux car pouvant prĂ©senter des biais comme ne pas permettre de distinguer des sous-populations de caractĂ©ristiques de tailles diffĂ©rentes. Il est ainsi recommandĂ© de la complĂ©ter par une MEB.

Les agrégats et agglomérats ne sont pas considérés comme nano

FAUX

Pour confirmer le statut nano il s’agit de s’intĂ©resser Ă  la particule primaire ou structure interne. Les agrĂ©gats de nanoparticules (liaisons fortes) ou agglomĂ©rats de nanoparticules (liaisons faibles) sont
considĂ©rĂ©s comme relevant de la dĂ©finition d’un nanomatĂ©riau.

Il n’existe actuellement pas de technique capable de dire si les liaisons entre particules sont fortes (covalentes) ou faibles (Ă©lectrostatiques). Par exemple les nanoparticules de titane qui sont greffĂ©es en surface de plaquette de mica correspondent Ă  des matĂ©riaux nanostructurĂ©s susceptibles de libĂ©rer des nanoparticules.

Certaines mĂ©thodes de prĂ©paration de l’échantillon, et notamment la sonication, peuvent crĂ©er des particules nano en cassant la matiĂšre

VRAI FAUX

Sur des matĂ©riaux types oxyde mĂ©tallique comme du TiO2, ZnO, des oxydes de fer ou mĂȘme de la silice, la sonication va tout simplement dĂ©sagglomĂ©rer les particules. Cette mĂ©thode n’est pas assez puissante pour casser une particule en deux. Elle permet seulement de casser les agglomĂ©rats. Ceci est trĂšs important pour avoir une bonne prĂ©paration des Ă©chantillons pour une analyse par MEB.

Par contre sur certains matĂ©riaux comme les plaquettes d’hydroxyapatite, les argiles ou le carbonate de calcium extrait de maniĂšre naturelle la sonication peut provoquer l’apparition de fragments nanomĂ©triques.

Il existe un seuil à partir duquel une substance contenue dans un mélange est considérée comme nano

FAUX

La dĂ©finition du terme « nanomatĂ©riau » retenue par le rĂšglement cosmĂ©tique n’inclut pas de seuil minimal : « un matĂ©riau insoluble ou bio-persistant, fabriquĂ© intentionnellement et se caractĂ©risant par une ou plusieurs dimensions externes, ou une structure interne, sur une Ă©chelle de 1 Ă  100 nm« .

Ainsi tout ingrĂ©dient dont la courbe de distribution de tailles de particules comporte des valeurs infĂ©rieures Ă  100 nm doit ĂȘtre considĂ©rĂ© comme un nanomatĂ©riau, sous rĂ©serve des informations relatives Ă  sa solubilitĂ© et sa bio-persistance.

Toutefois, la DGCCRF applique une tolĂ©rance de 10% en nombre de nanoparticules aux rĂ©sultats d’analyses rĂ©alisĂ©es sur des produits prĂ©levĂ©s lors des contrĂŽles. Cette approche permet notamment de couvrir les incertitudes de mesure et de se prĂ©munir de la situation oĂč la prĂ©sence de nanoparticules rĂ©sulte d’une contamination environnementale. 

La personne responsable ne peut ĂȘtre tenue responsable de la prĂ©sence de nano si le fournisseur atteste l’inverse

FAUX

Le caractĂšre nano d’une matiĂšre premiĂšre est Ă  dĂ©terminer au cas par cas en fonction des caractĂ©ristiques de la substance. C’est Ă  la personne responsable de la mise sur le marchĂ© du produit cosmĂ©tique que revient la responsabilitĂ© d’analyser l’ensemble des donnĂ©es pour conclure sur le caractĂšre nano ou non de l’ingrĂ©dient qu’elle utilise. Le fournisseur ainsi que l’évaluateur de la sĂ©curitĂ© doivent « participer Â» Ă  cette analyse de maniĂšre Ă  procĂ©der Ă  une Ă©tude juste et complĂšte.

Si mon fournisseur atteste que la substance est non-nano je n’ai rien Ă  vĂ©rifier

FAUX

En l’état des connaissances actuelles et donnĂ©es disponibles, une simple attestation de ‘‘non nanomatĂ©riau’’ sans preuve que des analyses adĂ©quates aient Ă©tĂ© effectuĂ©es n’est pas de nature Ă  rĂ©pondre aux exigences du rĂšglement. Une courbe de distribution de tailles de particules, exprimĂ©e en nombre de particules, doit Ă©tayer le raisonnement du fournisseur. 

Si le fournisseur d’ingrĂ©dients n’est pas en mesure de fournir cette preuve, il est de la responsabilitĂ© de la personne responsable de mener les analyses adĂ©quates.


[1] SCCS/1606/19 OPINION ON solubility of Synthetic Amorphous Silica (SAS)

[2] USP 38 and USP 38 – NF 33: The Pharmacopeia of the United States of America (USP), Thirty-Eighth Revision and the National Formulary (NF) Thirty-Third Edition – General Notices and Requirements.